S e d ilu y e e n f r ío y se filtra . Te (IV ) Es el grado de oxidación de m ayor interés analítico del telu ro . ^ G.S. Cloroplatínato 4 2 2 4. DimetilgUoxima y Fe^^ 2V O ; + 8H C 1 ;------ ^ 2VO^^ + CI2 + 6 C r + 4H2O 2 2 3 Procedimiento H 3P O 4 1 654 3 V A N A D IO 3. L a v a r e l p r e c ip ita d o co n a g u a f r ía a la q u e se aflad e u n a g o ta d e a m o n ía c o d ilu id o . IX-16.-Diagrama de solubilidad de sulfates alcalinotérreos en presencia de S 0 5 "0 ,l M. log. C 4 H 4 0 ¡" ,M o O r, VO 3 y T eO f. El subgrupo segundo lo forman los aniones cuyo precipitado con Ba** es insoluble en acético: C rO r, F", lO ¡, SiO^: SOf, WO^, SeOÍ‘, S e O fy TeO^' Grupo segundo Incluye los aniones que precipitan con catión Ag* en medio nítrico dilui­ do y en frío, a saber: S^', F e(C N )f, Fe(CN>r, CW, SCN", C f, Br' y T. Este grupo se fragmenta en dos: subgrupo primero, que contiene los aniones que precipitan con acetato de cadmio: S^', F e (C N )r y Fe(C N )i' y subgrupo se­ gundo, que abarca los otro cinco restantes. L o s y o d u ro s se d e s tru y e n c o n n itr ito s ó d ic o . En m edios m uy alcalinos el m etal se dism uta a T eO l" y Tel" pH Fig. 594 2 2 CROM O PH 10 12 U log. V lII-l.-M icrofiltro. b) Clorhidratos de hidracim o de hidroxilaminá.-ViQcvpiinTí Te elem ental de los com ­ puestos de Te (IV ), incluso en m edio am oniacal -d ife re n c ia de Se ( I V ) - . Precipitado blanco abundante indica presencia de Li*. E n p a d q u ie r e n coi M e z c la r un d e C a p 2 ó Ní c o n c e n tr a d o ; g o ta d e d iso li m e n te . WebLa química analítica contempla los siguientes métodos de análisis: volumétricos, gravimétricos, espectrométricos, electroanalíticos y cromatográficos. Para identificar CN en el cianuro m ercúrico existen dos procedim ientos eficaces. E l Mo (V I) es m uy poco oxidante (si bien se exalta este carácter cuando t o m a heteropohacidos) en todo el margen de pH. Se 0 2 es una masa blanca, que sublim a dan d o vapores verdosos; es u n catalizador m uy em pleado en quím ica orgánica. Al líquidi d e separar | luego, p o c i q u e el líq u i C alentar alh Ensayo h) A oira f pitad o am g Trasvasar co n serv are t 3 . Molibdato amónico Procedimiento Productos más importantes objeto del análisis ~ = § sM = M W ^^ ir £ ~ s = s = lr ls £ = efl ORO 1 ^ r ^ ORO 6 y y (HNO3 y 2 y y 2 2 Fig. Metales 233 WLEJUCaOSTS D E O X ID O R E D U C C IO N Tr 2 2. extracción, preparación de reactivos indicadores. Da reacción positiva de reductores y negativa de oxidantes. Iridio y osm io dan reacción parecida. C e n ­ trifu g a r. El re s id u o e s B a S O ,. Si se o rig in a p r e c ip ita d o b la n c o , d e b e d iso lv e rse e n m á s (fo r m a c ió n d e e s ta n n ito ). El precipitado (S iO a-nH jO am orfo, MgNH 4 As 0 4 y MgNH 4 P 0 4 cristalinos), se lava con agua am om acal; tratarlo con 2 m i de acético 2 N y calentar. 11. fí — 1 A 2 7 . P o r vía húm eda puede seguirse el siguiente procedim iento: Se ataca u na gran cantidad del m ineral bien pulverizado p o r agua de b ro m o a satu ra­ ción, en vasija cerrada, agitando de cuando en cuando y dejando que dure el ataque unas doce horas. Procedimiento Sobre una placa de gotas se depositan dos gotas del problem a, u n a del reactivo (disolu­ ción de m orina al 0 ,0 0 1 % en etanol) y dos de ácido clorhídrico concentrado. Di^ramalogCa (Grátlco de Mood) para ácido pKa = 0 ;4 ;6 y 8. i pl 52 ACIDOS Y BASES DEBILES PH l o g . Reacción con fluoresceina y KBr 2 Reactivo 888 + 6H^ CLORURO 1. En estos casos, se emplea el agua regia como disolvente, o bien se procede a una disgregación conveniente. A cetato A cetato A cetato A cetato A cetato am ónico M. (87 g de GH 3 -COONH 4 en litro.) Los fluoruros im piden la precipitación. Chim. Identificación de pequeñas cantidades de oro en minerales G eneralm ente el oro en m inerales auríferos se investiga p o r vía seca, p o r el m é to d o de la copelación. 6 . H e rv ir h a s ta re d u c ir el v o lu m e n a la m ita d ; se o rig in a c o lo r a z u l c la ro d e V O . m edio ácido y caliente reducen los com puestos de Se (V I) y Se (IV). Factores que afectan a la extracción 299 O P E R A C IO N E S Y T E C N IC A S E N A N A L IS IS C U A L IT A T IV O 2 •» r 1 Me^ 300 « i_ Uh oo i? C Fig. X - 3 .- D if a m a E - pH del plomo. U n lig ero p re c ip ita d o p a rd o p u e d e s e r d e B ij S3 q u e llega a q u í c o m o im p u re z a . Incluyendo Semimicroanálisis Cualitatio. Se em plea Na2 CO3 ó una m ezcla de N&2 CO3 K 2 CO3 a partes iguales, la cual se funde a una tem peratu ra m ás b aja ( 750 ®) que el Nh2 CO3 ( 850 ° ) y el K 2C O 3 ( 890 '’ ) solos, p o r estar p ró xim a a la m ezcla eutéctica. L os vegetales, particularm ente las plantas m arinas, y la m ayor parte de los líquidos bio ló ­ gicos, contienen com puestos de sodio. Residuo: S í l i c e t o t a l m e n t e i n s o l u b i l i z a d a . Procedimiento Sobre la excavación de u na placa de gotas se añade u n a gota del problem a, o tra de d i­ solución 0,5 M de tricloruro de hierro y 7 gotas de ácido fosfórico siruposo (d = 1,75). Precipitado o turbidez blanca de SrS 04 . Trasvasar el líquido claro a un tu b o etiquetado “G rupo 6 .° ” , que debe conservarse tapado. Acido n-fenil antranílico OI) Procedimiento 0 4 638 3 4 A L U M IN IO Ftoémcfos más importantes objeto del análisis ortita, monacita 3 \?í samarskita. 974 D IS G R E G A C IO N Residuo: Disolución: 1 1 )Sustancias disgregadas con metales reductores: Zn, Sn, A l, etc. Estudio y descripción de la Marcha analítica del Carbonato Sódico … Acido sulfhídrico T\* 2 2 2 3. Carbonato sódico 0 )2 0 3 4. S u lfa to p o tá s ic o 804 4. 51,40 €. E sta especie sólida, el T e O j, no aparece en el gráfico porque se ha considerado la form a hidratada que no precipita en disoluciones diluidas (1 0 ^ M). S e i n t r o d u c e e n u n c ris o l a la r g a d o y e s tr e c h o ( d e “ d e d o ” ) d e p la t in o y se a ñ a d e e n c im a u n a c a p a d e d is g re g a n ­ te . HgN03(0H )4 + 0 H ‘ ------ >HgOi+-NO¡ + H 2 O Amoniaco 2 Hgci 2 + 2 NH 3 — >Hgci(NH 2 )-i-+ n h ; -i- c r 2Hg^^ + NO 3 + 4 NH 3 + H 2 O ------ ^H gN 03(N H 2> ■ H gO ; + 3 NH 4 2 3 2 443 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 3. Por ello, la precipitación total del M0S3 • níÍ2 O es d ifícil. e) Clorhidratos de hidraciná o de hidroxilamina.—Ev\. El ion Cs^ produce una reacción sem ejante y p o r las mismas causas, si bien en este caso parece ser que el anión que en tra en la form ación del par iónico es el pentayodurado: 2Cs" + B il|“ ------ > Cs2 [Bilg Procedimiento El ensayo se efectúa sobre papel de filtro o com o reacción m icroquím ica. Si el ensayo se verifica en m edio m uy ácido y en caliente se reducen tam bién a selenio rojo los com puestos de Se (VI). C om o p roducto de disgregación de las rocas, las aguas continentales arrastran a los océanos cloruro sódico; de aq u í la riqueza de esta sal de las aguas m arinas. selectiva. 4 . En ausencia de tiosulfatos puede ser conveniente seguir la siguiente m archa para inves­ tigar sulfatos: T om ar 1 mi de solución preparada para aniones, n e u tra lá a r con acético y precipitar con AgN 0 3 . * n o m o le s ta p o r q u e casi se d esv an ec e co n el AEDT. C a le n ta r su a v e m e n te . R. MORO, M.J. GARCÍA y S. ARRIBAS; Afinidad. En presencia de Cs* se form a una m ancha amarilla o anaranjada. Cupferrón 2. P o r ser u n á c id o p o ü p r ó tid o , su fre la s ig u ie n te d is o c ia c ió n g rad u al: H3PO4 -Eül^M^Hj Po; >HPOV por E l H 3 P O 4 e s u n á c id o r e la tiv a m e n te f u e r te , el P O 4 se c o m p o r ta f u n d a ­ m e n ta lm e n te c o m o á c id o d é b il, el H P O | c o m o b ase d é b il y el P 0 3 ‘ es ya u n a base m u y fu e rte . H id ró xid o s alcalinos fu e r te s 0 )4 02 amoniaco 2 sulfuras, 2 . E l precipitado es insoluble en ácidos minerales en frío , 548 M O L IB D E N O 02 2 2 2 4 3 2 03 3 2 5. Hidróxidos alcalinos fu erteyo amoníaco 1 0 )3 2. Procedimiento Se deposita una gota de disolución saturada de n itrato de talio (I) sobre papel de filtro, se añade encim a o tra del problem a clorhídrico y luego otras dos de la disolución de talio. E l c o lo r ro sa d e l n íq u e l se d e s ta c a sie m p re , e x c e p to c u a n d o h a y peq u eflas c a n tid a d e s d e é s te fr e n te a o tr a s m u c h o m a y o re s d e lo s e le m e n to s inte r fe r e n te s . X -18.-D iagram aE - pH del cadmio. Si 1 GRUPO SEXTO 4. Incoloro. C o lo r d e lo s io n es 629 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S TABLA 10-1.-C olor de los iones de los lantánidos. Identificación de fosfato en presencia de arseniato y de silicato La adición de ácido tartá ric o al reactiv o n itro m o líb d ic o (reactiv o ta rtá ric o m o líb d ic o ) en ca n tid a d es m o d erad as, im pide las reacciones de los iones a rsen iato y silicato d eb id o de u n a p a rte , a que en m ed io fu ertem e n te á cid o y en frío , el io n ta rtra to fo rm a com pleios e stables con As (V ) y M o (V I), p o r lo q u e d ism inuye la c o n c en trac ió n de estas especies hasta el p u n to de q u e n o se form an los arsen o y silicom olibdatos, p e ro n o ta n to co m o p ara im pedir la reacción co n fo sfato . Am oniaco 4 3 4 3 4 )V 3 3. E n | n o in te rfie re . Ferrocianuro potásico 2 6 9. El elem ento, en bajo grado de pureza, fue o btenido p o r BERZELIU S en 1924 reduciendo fluorocirconato con p o ta ­ sio elem ental. L a form a cristalina es d ura y quebradiza cuando.es im pura (m enor del 99% de riqueza) pero el circonio p u rísi­ m o , difícil de o b te n er, es blando, dúctil y maleable. E n p re s e n c ia d e A s ( I I I ) e l A s H j d e s p r e n d id o o rig in a e n e l n i t r a t o d e p la ­ t a u n c o lo r a m a r illo q u e le n ta m e n te v ira al n e g r o . Am oníaco 3. La preparación de estos reactivos se describe en el te x to cu an to han de ser utilizados; sin em bargo, se recopilan acjuí p ara facilitar su bús. Presentaciones. A taque de la muestra 10 2 Identificación del estaño 2 A C E R O S E S P E C IA L E S 2 SO 4 H N O 3 P r e c i p i t a d o : D i s o l u c i ó n A: 1 2 ^A 2 2 Disolución - Á I . Las clasificaciones de aniones más generalmente adoptadas se basan en la distinta solubilidad de sus sales de plata y de bario y tienen sus antecedentes en las clásicas de Bunsen y de Fresenius. Cloroplatinato, cobaltinitrito sódico y bitartrato sódico 3. X-45.-Diagrama log C - pH para Cr (III) 10 ^ M. 1. ^ ) Acido ascórbico.—'Ktáwce en m edio no m uy ácido (pH aproxim adam ente 6 ) al Se (IV ), pero no al Se (V I). [ H A ] ,, [H A iorg Ka Kd K-d ’ , [H A lo ig ^ _ “ ’ [ H A lp ig [ H A I 3, [H^^laq + Kd 298 E X T R A C C IO N EJEMPLO 100 0 D= [H [H ]a q = JOO; 2 8 aq K a Para[H X =K a Jaq , pH aq. El oxicloruro de selenio es disol­ vente general de resinas, de caucho y de la baquelita. 4 4 - S i q u e d a u n re s id u o e n 4-3 p u e d e ser d e s u lf a to s d e p lo m o , d e es­ tro n c io o d e b a rio . X ), si b ie n el p r e c ip ita d o a m a rillo d e a rs e n o m o lib d a to a m ó n ic o ta r d a m á s e n a p a re c e r y s ó lo se o rig in a a e b u llic ió n . C loruro m ercúrico 0,25 M. (6 8 g de HgCla en litro.) E n la d is o lu c ió n a c é tic a se id e n tific a n C a’ y Mg^*. Disolución: C a t i o n e s a l c a l i n o s y t r a z a s d e C a y M g . “Chemistry and Artisís Colors” J. of Chem. V-4.-Diagrama log C - pE del sistema MnO^/Mn^*a j)H = 1 y Ci = 0,1 M. 193 R E A C C IO N E S D E O X ID O R E D U C C IO N p E > p E °' \ “4 04 pE 04 Diagrama log C - p E en sistemas polioxidantes "2 2 E% 2 2 ^2 2 ?2 6 ^2 20 32 En los sistemas polioxidantes utilizaremos frecuentemente una notación paxa el potencial nor­ mal en la que se incluye un subíndice con dos cifras que indican los estados de oxidacion de las espe­ cies que intervienen en la semi-reacción a que corresponde dicho potencial. E te r etílico. N ingún alca- Procedimiejito En un m icrotubo de ensayo se disponen, sucesivam ente, dos gotas del problem a n eutro o alcalino, dos de cloruro sódico (disolución saturada) y dos del reactivo Se calienta al baño de agua durante un m in u to . ALVAREZ BARTOLOME>1m. 14. Recogiendo el SiF^ sobre una gota de agua ésta se enturbia por el SiOj nH^ O formado. Los com puestos más abundantes y más estables son los de grado de te n ív ^ estabUidad que proporciona la estructura exT ’ representa ei diagrama E - pH para el molibdeno. 618 C IR C O N IO El nom bre de circón (silicato de circonio) procede de la palabra persa zargún, que sig­ nifica “ color de o ro ” ; este es el color de u na variedad de circón, el jacin to de Ceilán. 2.330-1998 (0 1 2 /5 6 /5 2 ) G ráfica s R O G A R . C I. Hidróxidos alcalinos fuertes 0 2 2. Hidróxidos fuertes 3 3 2 Nessler Procedimiento á t Nessler 733 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Nessler. ALVAREZ BARTOLOME; -‘Irtf. C o lo r seg ú n la c a n tid a d d e v o lfra m io p r e s e n te . En presencia de Se (IV ) se produce un precipitado am orfo, de color am arillo, o u n a coloración am arilla, si la concentración de selenio es pequeña. No se pasa progresivamente de una recta a otra, sino bruscamente, debido a que el precipitado no predomina o deja de predominar de una manera pro­ gresiva, sino que existe o no existe. C onstituyen el 2,6% de la corteza terrestre. X-41.-Diagrama E - pH del hierro. 0,1%. v o m o lib d a to c a to . Qoruro de titanio (III) CIO4 + 8Ti^" + s r ----- > c r + + 4H2 o 3. X-26.-M ontaje para el ensayo de Gutzeit. El an ió n p iro fo sfa to fo rm a com plejos b astan te estab les con Fe y a c tú a com o enm ascarante de este c a tió n . Observar a la luz ultravioleta. E stos aniones pueden com probarse con más seguridad a p artir del precipitado de cadm io, según el siguiente procedim iento; T om ar el precipitado y añadirle 1 m i de N H 3 concentrado, calentar suavem ente sin hervir y dejar enfriar. Quim. IX-19.-Diagrama log C p e r para Hg (I) 10”^ M. log. ?“ £ " ; Identificación de sulfato 4 — "O» * ""“‘I» M A R C H A A N A L IT IC A D E A N IO N E S -3 ^ + Cí»© o 53 u . Los com puestos de litio se em plean tam bién en la industria del vidrio y en pirotecnia. 228 D IS M U T A C IO N Y E S T A B IL IZ A C IO N Ph, [ony 2 3 2 pH Fig. A cido sulfúrico concentrado, aproxim adam ente 18 M. (d = 1,84; 96% en peso.) X -34 se re p re se n ta el diagram a log C - p H para el M o (V I), reali­ z a d o con las po cas co n stan te s term o d in ám ica s q u e se co n o c en p a ra esta espe­ cie; p o r ta n to n o es u n gráfico c o m p le to p e ro p u ed e ser in d icativ o del com ­ p o rta m ie n to ácido-base del M o (V I). a) Sulfatos alcalinotérreos: BaSO¿^ y SrSO^ B a S 0 4 + N a j C O a ----- ^ B áC O a + Ñas SO4 E l p rod u cto disgregado se trata con agua caliente. Quim. 3) C on este tratam ie n to se separan S y S iO j'n H a O , se elim inan diversos ácidos voláti­ les, y , lo que es m ás im p o rta n te, se evitan confusiones que se te n d rían al p recipitar, si se añadiese conjuntam ente BaCÍ2 + HCl. Identificación del molibdeno \% 9. ZrO"* + 4H F — ^ Z r p 4l + H^O +. P rá c tic a m e n te p u e d e d e c irse q u e la sílice o lo s s ilic a to s se e n ­ c u e n tra n , en m a y o r o m e n o r a b u n d a n c ia , e n to d o s lo s m in e ra le s. A p e s a r d e q u e la id en tifícació n d e la sílice o d e u n s ilic a to e s s e n c illa , su p re s e n c ia es v e rd a d e ra m e n te e n to r p e c e d o ra d e los a n á lisis, p o r su g ran in a ta c a b ilid a d e in s o lu b ilid a d q u e o b lig a , g e n e ra lm e n te , a o p e ra c io n e s p re m io sa s p a ra su e lim in a c ió n y p o r las in te rfe re n c ia s q u e p ro d u c e . ^ C l , soluble en N H 3 indica C1 . 2. A m oníaco diluido, 2 M. (133 mJ del concentrado en litro .) n íq u e l se in te n s ific a p e r o n o v ira al v io leta . En el N a2S40j el grado de oxidación del azufre es 2,5 número originado por el cociente (6 2 - 2)/4 = INTRODUCCION Y CONCEPTOS GENERALES 6 2Ct^* + 7 2 2 3 6 6 5 3 0 2 6 3 + 1 0 1 + 3 2 8 - 8 3 10 + 2- REACTIVOS I+ 04 2 generales selectivos especiales. a) N H 4 C I-N H 3 2 KCN b) 4 2 03 2 (N H 4 >2 3 2 Solución a) NH4CI-NH3 2 2 416 )3 y y 0 )3 y E J E R C IC IO S T E O R IC O -P R A C T IC O S (N H 4 >2 CO3 (N H 4 ) j CO3 3 2 C o^\ Z n ^\ 3 3 2 )3 417 propiedades redox comportamiento ácido-base compuestos 418 PLA TA vía seca, ensayo directo “Productos más importantes objeto del analisis” talio, niobio y tántalo 2 419 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S darpu', s^ 2 2 PH F ig .-X -l.-D iag ram aE -pH de la plata. ‘'ya“ q u e! Ensayo de oxidantes positivo sólo en m edio á d d o fuerte. Formación de lacas 1 0 )3 rojo quinaliza- Congo, oXaluminón rina 2 Procedimiento 3 Reactivos a) b) c) %. 829 O tro s c a tio n e s q u e d e b e n id e n tific a rs e d ir e c ta m e n te D u ra n te lo s p ro c e s o s d e s e p a ra c ió n d e la m a rc h a a n a lític a a j^ u n o s io n e s V ), F e (I I y III) y M n (II y V II), A lg u n o s c a tio n e s , q u e se r e p a r te n e n m á s d e u n g r u p o , c o ™ " p ta m b fé n p u e d e n re c o n o c e rs e d ire c ta m e n te d e l p ro b le m a o r i n a l . Disolución de alm idón. Centrifugar. L a a p a ric ió n d e ag u jas b la n c a s , q u e ta r d a n e n a p a re c e r y e n s e d im e n ta r e s d e b id o al á c id o H , Y d e l N a-A E D T , q u e p re c ip i­ ta c u a n d o se a ñ a d e d e m a s ia d o s u lf ú r ic o . N.Y. (1943). Los seleniatos son, en general, isom orfos con los sulfatos. C entrifugar Trasvasar e! L os mejores disolventes ácidos son el agua regia o una mezcla de H N O 3 y H E En medio M o o ” °soSb1P^^^^^ fácilmente transform ado en M0Ü4 , soluble, por fusión alcalina (K N O 3 + NaOH ó Na2 0 2 ). Ambos ensayí^ sobre to d o el de la m orina, son m uy sensibles, p o r lo que unos resultados débiles pueden ser debidos a im purezas de los reactivos (el NaOH ataca ios recipientes de vidrio que lo contienen, p o r lo que lleva siem­ pre un poco de aluminio). 738 NORM AS GENERALES Observaciones de la muestra Color 2 2 Olor HNO3 2 Reacción 2 739 IN IC IA C IO N D E L A N A L IS IS Ensayo de evaporación 3 740 E N S A Y O S P R E V I O S D E C A T IO N E S a) Ptoducción de un precipitado blanco precipitado blanco, b) Formación de un precipitado coloreado c) Producción de un precipitado soluble en exceso de reactivo Zn^*, d) Desprendimiento de amoniaco 4 741 IN IC IA C IO N D E L A N A L IS IS a) Producción de un precipitado blanco b Formación de precipitado coloreado c) Precipitado soluble en exceso de amoniaco E N S A Y O S P R E V I O S D E C A T IO N E S 2 5 2 4 743 IN IC IA C IO N D E L A N A L IS IS IiiáltlipSH e«;í d is o l u c io n e s p a r a 1 P Ü ii^ M i 744 P R E P A R A C IO N D E L A S D IS O L U C IO N E S Soluciones acidas Soluciones neutras o alcalinas HNO3 HNO3 HNO3 a) Azufre, procedente de la destrucción de polisulfuros o de tiosulfatos b) Algunos ácidos insolubles, o poco solubles Blanco, de hidróxidos anfóteros * Las prescripciones que siguen se refieren a la Marcha Analítica del H2 S. Si desea utilizarse la Marcha del carbonato sódico, véase ésta al final del Cap. I-I.-V ariación del.coe­ ficiente de actividad medio, f+, con la concentración pa­ ra disoluciones de HCl y KOH. Hidróxidos alcalinos fuertes Precipitado blanco, gelatinoso de Z r 0 2 nH 2 0 , prácticam ente insoluble en exceso de reactivo (diferencia de y Be^"*) y soluble en ácidos m inerales (con dificultad en el sul­ fúrico). Reactivo de Nessler base de Millón. Se lava y se seca bien dicha lám ina de platino y se sumerge en una solución saturada de difenilcarbazida en benceno débilm ente'acidulada con ácido n ítric o . E ste óxido tam b ién es soluble en m edios alcalinos originando m o lib d a to M 0O 4”. a 8. óón en etan o l al Ipequefias can tippita. 517. d) Cloruros, bromuros y yoduros de plata T ratad a la m asa fun dida con agua a eb ullición se filtra: Residuo: A g , soluble en H N O 3 . \ 10 1 r t - i 9,6 -7 A IF \ - Al(OH}-i^;log F entre —1,6 y -0 ,5 . Por esta razón, lo m ism o que se h a dicho para el ca­ so del rubidio, la separación y caracterización del cesio cuando se encuentra ju n to con o tro s alcalinos es difícil, y frecuentem ente hay que recurir, com o en el caso del rubidio, a extracción con disolventes orgánicos o técnicas crom atográficas, particularm ente la de cam bio iónico, para las separaciones, y a reacciones m icroquím icas p ara la identificación. )2 )2 501 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S )2 )2 Procedimiento 2 2 2. Ion Ag* P re cip ita d o I am o n ía c o . Reacciones 1. Yoduro potásico y sulfito sódico En m edio no m uy ácido el yoduro potásico precipita T e l 4 , negro, soluble en exceso de reactivo originando el com plejo T el^', rojo oscuro H T e O ¡ -I- 61" -f- 3 H ^ ----------T e l f + 2 H 2 O En las mismas condiciones el Se (IV ) precipita selenio elem ental que se puede separar conjuntam eiite con to d o s los precipitados de yoduros insolubles (Ag , Pb^*, H g r , Cu^'^. H N O 3 2 3 03 2 2 H N O 3 762 G R U P O SEG U N D O 2 6 4 3 2 4 8 3 11 12 а) б 6 2 2 763 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O IIA 6 2 2 6 8 2 3 2 0 764 2 0 4 4 4 04 G R U PO SEG U N D O 0 )3 2 2 2 4 4 3 2 2 2 2 2 S U B G R U P O IIB 4 2 Fundam ento analítico 2 S n S r + 2 H " ------ > S n S j ; + H2 S 765 M A R C H A A N A L IT IC A D E C A T IO N E S D E L A C ID O S U L F H ID R IC O 2 2 5 2 5 4 3 2 54 2 2 5 4 2 Residuo: 4 2 Solución: 28 5 2 2 0 3 766 5 4 2 2 *. Identificación del cromo ^ El ácido perclórico evita las fuertes interferencias que en la reacción del etilxantogenato para el molibdeno producen los iones Fe3* Co2+y N i^ t (P. Reboul: Chimie Industrie, 6 4 ,5 7 4 U950)). 6 . Nitrato de cobalto 1. Ponien­ do u n poco de este residuo húm edo sobre una m oneda de p lata se obtiene una m ancha n e­ grada de seleniuro de plata, A gj Se. La esperrillita, arseniuro de platino, es un m ineral raro de este elem ento. 9 5 Í E N S A Y O S P R E L IM IN A R E S S O B R E E L S O L ID O homogeneizada y finam ente pulverizada a) 952 b) c) EN SAY O S A LA LLAM A Y A L SO PLETE 1 Ensayos a la llama y al soplete 4 cono interior A , cono exterior B, ü b c, 953 E N S A Y O S P R E L IM IN A R E S S O B R E E L S O L ID O Fig. 261 P R O P IE D A D E S A N A L IT IC A S P E R IO D IC A S {band gap). Á Se (IV ) Es el grado del selenio que más corrientem ente se encuentra en m edio acuoso. L o s d e ­ m á s c o m p le jo s d e l Hg (II ) ta rd a n m u c h o en re d u c irs e , o n o lo h a c e n , e x c e p to el H g(SC N )5 ", e n el q u e se o rig in a u n p ro c e s o s e c u n d a rio d e re d u c c ió n q u e a f e c ta al SCN", c o n a p a ric ió n d e u n c o lo r am a rillo c la ro q u e n o m o le s ta . En presencia de Cs* se form an cristales de color n aran ­ ja en form a de pequeñas placas hexagonales. X -27.-D iagram aE -pH del antimonio. El análisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes de una sustancia, mezclas de sustancias o soluciones, y en qué forma el elemento componente o grupos de elementos están combinados entre sí. BRÍCKERandC.H.PARKER;yln< 2/. Pirofosfato: P jO ^' Caracteres analíticos Los p iro fo s fa to s alcalin o s re s u lta n d e la c a lc in a c ió n d e lo s o r to f o s f a to s s e c u n d a rio s: 2 2 04 4 207 863 A nálogam ente, la calcinación del fo sfa to am ó n ico m agnésico o r ig in a d c o rre sp o n d ie n ­ te piro fo sfa to ; 2 3 L os p irofosfato s alcalinos son so lu b les en agua; los d em ás son in solubles, s ° '“ bles e n á c id L m inerales. Talio 3 1 3 3 Cobre 3 2 2 2 Arsénico Arsénico ( V ) .- S q 3 Antim onio Antim onio (V ).-O xiá a , 3 Estaño ( I I ) - C o n Estaño (IV ).-N o Snh 4 Selenio 0 2 2 3 3 2 Reacciones de formación de complejos Mercurio 2, r o j o q u e s e Nessler átM eyer). de cobalto 0,25 M. (62 g de Co(CH 3 C 0 0 ) 2 en litro.) V -1.-Pila galvánica. Frasco topacio. 2) El sulfato ferroso am ónico,F eS 0 4 . Quinalizarina ^ ^ 5 Procedimiento (M g^\ 04 Reactivo 2. E s to s c o m p le jo s se d e s tru y e n si h a h a b id o q u e e lim in a r flu o r u ro s p o r lo q u e e n e s te caso es in ú til r e c o n o c e r a q u í H g ( I I ) , q u e se e n ­ c o n tra r á e n el g ru p o 6 ° . C onfirm ar la sílice com o en m archa ordinaria. Cuprón Cé Hg -C = N O H ! 7 ) L a presencia de precipitado n o significa necesariam ente la existencia de fluoruro y o x alato , y a que m ucho sulfato o ta rtra to puede dar u n precipitado en estas condiciones. C = lO"^ M. 1 1 458 4 T A L IO PH Fig. A g ita r, c a le n ta r s u a w m e n te y fria r C e n trifu g a r. P a s a r e l líq u id o a u n t u b o e tiq u e ta d o G ru p o 4 . E xistencia de Ba^''^. WebEscuchar: Química analítica cualitativa - Articulos 0:00. C o m p u esto s 3 0 0 )3 )3 3 S ep aración e id en tificació n 630 0 )3 0 )3 C E R IO 0 ,1 %). 3. 1. Los teluratos se reducen a teluro elem ental más difícilm ente que los com puestos de Te (IV ); la acción persistente del ácido clorhídrico co n cen trad o , del SO 2 , del Ti (III) y de o tro s reductores fuertes puede precipitar teluro elem ental. Yoduro potásico + 2 Tiocianato potásico 2 2 C u (S C N )2 i + s o r + H 2 O -------^ 2C u S C N ; 2SCN" -h S O ^ + 2H " 8. FEIGL* ^ ha propuesto la estru ctu ra (II) en la q u e el platino es divalente. d p, d d d, 3d 3d, 3d 3d 3d. E N S A Y O S P R E V IO S D E A N IO N E S 13. X-44 .-Diagrama E - pH del cromo en presencia de cloruros. Si algo d e Pb^* ha p a s a d o al g r u p o p r im e ro , lo q u e p u e d e o c u r r ir c u a n d o se e m p le a u n c a rb o n a to s ó d ic o d e c o n c e n tr a c ió n m a y o r d e la d e b id a , o ex is­ te n m u c h o s io n e s d e l p rim e r g ru p o , p a rtic u la rm e n te A sG ^ , q u e in d u c e la d i­ so lu c ió n d e l Pb^*, p u e d e o rig in a rs e u n p r e c ip ita d o b la n c o d e P b S O í . El fulm i­ n ato de m ercurio [H g(C N 0)2] se usa com o detonan te y el HgO para pin tu ras submarinas. P or calcinación de la sal de am onio se obtiene platino m etálico en form a de esponja. 1. C -6 Fig. C, l-'ig. División y tratamiento de la disolución 2 2 10. ecuación de Davies: -lo g fi = 0,5 1 2 z? La química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio. Com o im pureza, el crom o se en cu en tra en gran núm ero de m inerales y de rocas a ios que da colores típ ico s, com o el crisoberilo, esm eral­ da, gran ate, anfiboles, piroxenos, algunos talcos, etc. VIII-6.-Dispositivo para identificación de gases. 9 ) En problem a en que sea interesante identificar y diferenciar arsenitos y arseniatos debe seguirse la m archa siguiente: ’ T om ar 2 mi de la disolución del grupo, calentar suavemente sin ebullición, añadir 5 go­ tas de m ix tu ra m agnesiana. C — 10 ^ M. T h (IV ) C o m p o rtam ie n to ácido-base 0 )4 0 2 0 624 4 T O R IO 10 12 14 log. 249 P R O P IE D A D E S A N A L IT IC A S P E R IO D IC A S E n lo s m a citada. Ion Ag' • B aS 0 4 j + SiF 4 + 2 H F Esta reacción sirve p ara d istinguir si un p rec ip ita d o o b te n id o co n sal b á ric a , y q u e es insoluble en H C l, es de su lfato d e b a rio o d e fluosilicato. Hidróxidos alcalinos fuertes 20H' 0 P b (O H )2 -l.+ O H ‘ - 0 Pb^^ + 2 20 02 2. A cido sulfúrico diluido 2 Acido sulfúrico concentrado y alcohol C H 3C O O H + C 2 H 5 O H ------- ^ C H a C O O C ^ H s + H 2O 3. X-49.-Diagrama E - pH del uranio. F orm a seleniuros coloreados, m uy insolubles (norm alm ente más que los sulfuros), al­ gunos de los cuales originan selenosales, análogas a las tiosales. (Se disuelven 55 g de M gC lz-óH jO y 100 g de N H 4 C I en 500 mi de agua; se añaden 130 mi de am oníaco concentrado y se diluye con agua hasta un litro.) E l Mo (III) también forma com plejos con los aniones C ^ O T S C N ' CN" Las disoluciones estables de Mo (III) se han utilizado como reactivos reductimétricos de diversos oxidantes (Cr (V I), Ce (IV ), F e (III) Mn (V II) V (V ), etc.). Dividir ésta en dos porciones. + 3 H2 S 3 2 3 508 4 2 2 2 6H * A R S E N IC O 2. Acido sulfhídrico R eactiv o s especiales 1. N aj-A E D T . C e n tr if u g a r el p re c ip i­ ta d o y v e rific a r el e n s a y o b) c o n el líq u id o c la ro . 6th Floor C am bridge. X-15.-Diagrama log C - pH para Bi (HI) 10'^ M en presencia de NO 3 0,1 M. 03 3 5 2 3 2 4 2 2 5 BÍO BÍO 3 4 1. SO^", S eO |” (ya elim inados) IO 3 . a) b). 1. If you are author or own the copyright of this book, please report to us by using this DMCA C o m o y a se h a d ic h o a! 3. d io gram o d e S biS ¡< reacción pi El buen a p r o x in iii n o s n o ti a p re c ip ita d ra m e n te ai tu ra d a ). F r o t a r c o n u n a v arilla . expíente ercst P” I- «™"es 2 0 4 Sí la de g ra n d e D uede ^ irT rO » 'S £ » t := S í i = ;= “ 20 2 0 í » í S 0 i S S GRUPO CUARTO Sr'^* 2 4 y y y SEPA R A C IO N DE LOS A L C A L IN O T E R R E O S , JU N T A M E N T E CON E L PLOM O, E N F O R M A DE SU LFA TO S^ E tap a s d e l análisis 04 2 4 Precipitado: Solución: Residuo: y Solución: 1 r Residuo: y Solución: 2 03 y y Precipitado: 04 2 04 Solución: NH3 y 04. r ^ En la “Marcha del Carbonato sódico”, de la que se incluye un resumen en el Capitulo siguiente, se efectúa la separación de los sulfatos de Sr^^y Ba2*mediante disolución selectiva con AEDT a valores controlados de pH. C Fig. C 2 2 442 12 14 M E R C U R IO 4 2 1. 2 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S A N IO N E S 1. Bien conocidos son los usos de la sosa hipocloritos lejías al­ calinas, sulfito, bisulfito, tiosulfato, sulfuro, sulfato, fo sfato , arseniato, b o rato alum inato sihcato, n itra to , n itrito , acetato y otras diversas sales de sodio de las que se hará m ención mas detallada al describir el co nespondiente anión. 550 ""C -O C 2 H 5 / C - O C 2 Hg M O L IB D E N O Productos más importantes objeto del análisis wulfenita, 0 4 molibdenita, 0 powelita, 2 0 4 551 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S ekasilicio. Este hecho sugiere un procedim iento de reconocim iento de Se (IV ) ó Se (V I) ju n tam en te con Te (IV ) ó Te (V I). C entrifugar. M e (C H 3 C 0 0 )2 -C H 3 C 0 0 N a -9 H 2 0 Reactivo de K o lth o ff Reactivo de Blanchetiére a) b). Disolviendo azufre en los sulfuros alcalinos se o b tienen los polisulfliros, que contienen el anión Sx , donde x puede tener valores variables, generalm ente com prendidos entre dos y cinco. T om ar dos gotas de la disolución acética y añadirle u n a gota de K I 0,5 N y u n a gota de HCl concentrado. 1976. La reacción es m uy sensible (pD = 6 ), pero poco selectiva. P o r ejem p lo , u n a gran c o n c en trac ió n de a rsen iato p u ed e d a r reacción po­ sitiva débil, y o tra m u y p eq u eñ a de fo sfa to pu ed e acusar reacción negaüva. 6 ) E n este m om ento puede producirse un precipitado (S, SiO z-nH aO ). 02 Aniones que precipitan con Ba}* (o mejor, con mezcla de Ba^* y Ca^V en medio neutro 2 4 4 3 SOj~, 04 “ £ L í . Cianuro potásico 3 2 Cromato potásico 2 2 0 2 04 }. calcinaciones 1 2 SO4 2 Kipp Kipp 2 2 293 O P E R A O O N E S y T E C N IC A S E N A N A L IS IS C U A L IT A T IV O Fig. S o n d e b id a s a im p u re z a s d e F e ’ d e lo s re a c tiv o s . S Fig. 96 D IS O L U C IO N E S R E G U L A D O R A S dH- Cb d ilución d el regulador cloroacéticO K:loro- acetato. . pmeba suficienIcolor p arecid o . Acido fosfom olíbdico 0 )4 Procedimiento 4. S i e l líq u id o n o q u e d a á c id o a p a re c e u n p r e c ip ita d o o tu r b id e z am a rilla al a ñ a d ir el re a c tiv o A y si la c a n tid a d d e C u * ‘ e s elev ad a se o b tie n e u n p re c ip i­ ta d o v e rd e o s c u ro q u e p e r tu r b a f u e r te m e n te . C a tio n e s q u e fo r m a n p r e c ip ita d o s c o lo re a d o s in so lu b le s H E X A C IA N O F E R R A T O ( I I I ) 1. 8 ) E ste lavado debe hacerse cuidadosam ente, especialm ente en presencia de arseniatos y fosfatos, si el silicato se h a de com probar con m olibdato. /. WebLA análisis químico cualitativo o química analítica cualitativa, una subdivisión de la química analítica, se encarga de desarrollar procedimientos destinados a identificar los … (hom; -IEU9P0B3J a j ja n j uoo E n g B ^ u V s a i q n io r r s s o u ^ r i^ p ’^ -Id o B w iu s o p p B so , a p UBAU3P s s s o Í E j o r s o , A e, J j BngB U3 3 |q n |o s aju a iu E ja S ,, ‘oouB m C Á io d T n B uuo; u , B ,u 3 s ,.d 3s , n b ‘o o u p q o i o , , oxvaoa S!sní«P!M J o d b u ^ ed * °3 “ 9 q o j “ » «Pm ’’ •3)s‘(oiuo|dspom ™)o;(,,BDU0i ] i ^ al a1 : n e “rdosl*:"^* c o n n in g u n a v ira ésta El ácidc des antisép Diversa plea en la belleza. Reacción ácida. F. FEIGL, ver “Reagentí fo r Qualitative Inorganic Analysis, pág. C e n trif u g a r c u a lq u ie r p r e c ip ita d o q u e p u e ­ d a a p a re c e r. A ñ a d ir g o ta s d e a m o n ia c o c o n c e n tr a d o h a s ta a lc a lin id a d y c in c o d e m ix tu r a m a g n e sia n a . Se expone cuanto actualmente constituye el acervo de los conocimientos en … Hexanitrocobaltato (IH) de sodio K^ + C o(N 02 ) f ------ ^ K3 [C o(N 02 )é 2 02 6 725 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Procedimiento 3 4 Reactivo 2. A cido tartárico M. (150 g en litro. E n el caso de em plear una disolución saturada de N a j CO3 a ebulKción en vez de la fusión , la reacción es p rácticam ente to ta l para el S r S 0 4 ,,P b S 0 4 y C a S Ü 4 , pero n o para el B a S 0 4 , a n o ser que se renueve varias veces la solu­ ción de N a 2 C 0 3 . 3 4 3 2 2 2 2. ¿Cóm o se reconocerían dichos gases? Diagrama iogC^ ácido de pKg= 4 Efecto de la dilución y de la constante. 02 - ^- - 3 A IF 3 - A l( 0 H ) 3 Í;lo g F ^ e n tre - 3 , 8 y -2 ,7 . X-11.-Diagrama E - pH del talio en presencia de Cl” 1,0 M. C — 10 '2 M. 04 Com portam iento ácido-base 0 3 Compuestos 3 2 0 4 2 2 0 Acción de los reactivos generales 1. Si h a y A gí se d iso lv e rá a h o r a ju n t o c o n la p a r te d e A gB r n o d is u e lta e n a m o n ia c o . En acidez clorhídrica comprendida entre 2,5 a 4 N, el Mo^^ presenta un color verde oscuro; se oxida lentamente al aire dando com puestos rojos o pardos rojizos, que terminan precipitando M 0O 2, rojo pardo. Diagraina logC ^ - pH para un ácido de pKg = 4. Procedimiento 2 Productos más importantes objeto del análisis Se em plean los sulfitos com o fijadores en fotografía, en p ro d u cto s de b lanqueo de fi­ bras textiles, com o conservadores del vino y en la industria del papel. El análisis de trazas de sulfuro, o de H 2S, en p roductos inductriales, o en gases, suele ser frecuente, y para ello se em plean las sensibles reacciones de la yodoazida o del nitroprusiato sódico. Varios hidroxi-com puestos form an especies coloreadas con Zr (IV ) que se usan en la identificación y en la determ inación fotom étrica del elem ento. X -30.-D Í2^am a E - pH del estaño suponiendo que precipita el óxido anhidro, S n 0 2 . E l c u a rz o se e m p le a p a ra in s tr u ­ m e n to s ó p tic o s , d e u ltr a s o n id o s , b a la n z a s d e to rs ió n y relo jes d e g ra n p re c is ió n . C rig 11-17 -Soluciones gráficas de las siguientes mezclas; HF 0,1 M + NaOH 0,05 M; HF 0,1 M + NaOH 0,1 M;HF 0,1 M + NaOH 0,3 M. Acido débil y base débil EJEMPLO K h -c o o h “ 10 ; K jsjh ^ “ 1 0 . ’ ^ pH log. L a s u s ta n c ia , f in a m e n te p u lv e r iz a d a , se m e z c la ín tim a m e n te c o n u n a v e z s u p e s o d e N H 4 C I y s ie te v e c e s su p e s o d e C a C 0 3 . En el p i ^ e r caso queda un tampón(NH 4) 2 S - NH 3 .cn el segundo NH4HS-H2S; por ser mucho más acido este último deja una concentración de ion sulfuro menor. WebQuímica Analítica Qualitativa - Vogel. E n el reino vegetal o cu p a el m ^ n e s io u n lu ­ gar im portante com o co n stituyente fundam ental de la clorofila; asimism o, m uchos tejidos animales contienen com puestos de magnesio y parece que juegan u n papel m uy interesan­ te en los procesos m etabólicos y en la biosíntesls de las p roteínas. Quim., 77B, 409(1981). C = 10"2 M. 451 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S SO + KNO3 K C IO 3 (W O 3 , 2 2 5 9 2 2 452 5 VOLFRAMIO WO4 Com portam iento ácido-base 3 Compuestos 03 20 W O3, 6 12 12 4 204 3 12 2 04 42 3 204 sus 04 2 2 04 4 453 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 20 03 n 02 A cción de los reactivos generales 1. M agnesio Id e n tif ic a r m e d ia n te la s re a c c io n e s d e fo rm a c ió n d e la cas c o n a m a rillo d e ti ta n o y c o n m a g n esó n . Morina t \ Alum inio, * 0 )2 Procedimiento F. FEIGL Sixid-N. k'ü G 'E ^\“SpotTestsinInorganicAnalysis”, Elseyier,London(1972),pág. 4-2 - A la d is o lu c ió n a m o n ia c a l a ñ a d ir d o s g o ta s d e K I 0 ,5 N P r e c ip ita d o a m a rillo c la ro in d ic a e x is te n c ia d e plata e n el p r o b le m a o rig in a l, p r e c ip ita d o c o m o AgCl ó A gB r. C e n trifu g a r. A cidular con H C l conc. E n e s t e ú l t i ­ m o c a s o e l m e t a l , m u y d iv i d i d o , s e t r a t a c o n H C IO 4 d = 1,6 ( 6 5 %) c a l e n t a d o lig e ra m e n te . 2 A I2 O 3 I+ 642 2C q 2^ + 4 N 0 ¡ —^ 2C o ( A 102) 2^ + 4 N O 2 + O2 A L U M IN IO 2. Los seleniatos n o precipitan con Cu^ . 576 TELURO Interfieren oxidantes fuertes, que exigen una m ayor adición de reactivo, o precipitan­ tes y com plejantes que originen productos coloreados con Fe^* ó (ferro y ferricianuros, tiocianatos, etc.). v io lá c e o y d n o , d e PbCl c o n m e d io n 1. II-3. L o s a n io n e s I" y F e ( C N ) r p e r tu r b a n s e ria m e n te p o r o rig in a r F e ’ *; el p r i­ m e ro p o r re d u c c ió n d e l Fe** y el s e g u n d o p o r d e s c o m p o s ic io n al hervu-. Am oniaco 3 3 3 2 3 0 )3 3. Ensayo b) E n u n a p la c a d e g o ta s se p o n e n d o s d e S n C lj 0 ,5 N ( p r e f e r ib le m e n te el dis u e lto e n gU cerina) y lu e g o las s u fic ie n te s d e N aO H 2 N p a ra o b te n e r r e a c ­ c ió n a lcalin a, d e s p u é s d e a g ita r (c o m p r o b a r). TI }. D e s c a rg a r e l lí q u id o . Fuchsina decolorada Br^ B rO ' O Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S A N IO N E S Fuchsina Fuchsina incolora 2 Procedimiento 6 Reactivo 2. d e la b a rra di h a c e m á s os( az u l o s c u ro , el a lu m in io s o s c u ro q u e p c ió n p o sitiv a GRUPO PRIMERO 2 2 4 2 Ensayo b) °, Ensayo a) Ensayo b) Observación Ensayo a) 815 c o lo r a z u l d e b id o al v o lfra m io se ve a n te s . Identificación del manganeso 2 1 0 ,1 981 A N A L IS IS D E A L E A C I O N E S Y O T R A S M U E S T R A S Disolución de la muestra 3 H N O 3 6 H N O 3 3 PH 3, 3 3 residuo, 2 3 disolución 6 Identificación del Sb Ciertas aleaciones especiales (ferroaleaciones, aleaciones de alto contenido en cromo) tampoco son atacadas por la mezcla HCl-Brj. Fenil Fluorona 1:2 1:2 2 2 6 Procedimiento 6 3 6 4 3. Si se form a precipita­ do se filtra. S ó lo lo s m e ta fo s fa to s de lo s m e ta le s a lc a lin o s y d e m a g n e sio ( a lg u n o s p o lím e r o s del sodio se e x c e p tú a n ) s o n s o lu b le s e n el agua. Ensayo b) S e d is p o n e s o b re u n a ti r a d e p a p e l d e filtro u n p o c o d e p a s ta d e y o d u r o c u p ro s o ’ y e n c im a u n a g o ta d e d is o lu c ió n d e l G ru p o 1 , E n p re s e n c ia d e H g ( II ) a p a re c e in m e d ia ta m e n te u n c o lo r q u e p u e d e ser a m a rillo ro jiz o , sal­ m ó n , o ro jo n a ra n ja , seg ú n la c a n tid a d d e H g (II ) e x is te n te , d e C u , [H g !, ] , R e a c c ió n e s p e c ífic a e n e s te G ru p o . En 619 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S este aspecto, su semejanza con el Ti (IV ) es evidente. Otros oxidantes 1. A veces tiene interés la identificación de selenio en ácido sulfúrico que puede co n ten er­ le si dicho ácido se ha ob ten id o p o r el m étodo de cámaras de p lo m o . 5. Hg (II) = Hg (I) = 1,0 M. Dismuta­ ción de Hg (I). : LX (B), 541 (1964). ¡onBa^' P re c ip ita d o b la n c o d e s ilic a to d e b a rio , so lu b le en HCl, p e ro s u f r ie n d o d e s ­ c o m p o sic ió n y p re c ip ita n d o S iO j n H jO . 7.° Un problem a no da reacción de oxidantes ni de reductores. A cción d e los reactivos generales En realidad, todas las reacciones que se indican a co n tin u ació n , a s í com o las de “ reac­ tivos especiales” , son reacciones del exacloroplatinato, PtClg’, que es la especie que nor­ m alm ente se tiene en solución. X-54.-Diagrama E - pH del torio. II-3.-Diagrama log pH (Gráfico de l 'lood) para ácidos de pKa = 0 ; 4 ; 6 y 8 . E nsayo b ) A c in c o g o ta s d e la d is o lu c ió n d e l g ru p o p rim e ro se a ñ a d e n o tr a s c in c o d e H CI c o n c e n tr a d o . C o b a lto Ensayo a) A c in c o g o ta s d e la d is o lu c ió n a ñ a d ir d ie z d e N a j- A E D T al 5% y d o s d e H j O , al 3%. 2 ^ uiau civ c L o s y o d u ro s d a n u n p re c ip ita d o v e rd e o s c u ro o u n a d is o lu c ió n d e l m ism o c o lo r (^ue, le n ta m e n te , o rig in a el p re c ip ita d o . S = C -N H 2 1 ^ S = C -N H 2 H S -C = N H S = C -N H 2 1 H S -C = N H I H 2 N -C = S ' / Pt - - H j N - C - S - '^ (I) I ^ S -C -N H 2 (II) Procedimiento En una placa de gotas se colocan dos del problem a (disolución clorhídrica) y una del reactivo (disolución al 0,02% de ácido rubeánico en ácido acético glacial). E l elemen­ to no fue aislado hasta 1781 por el quím ico sueco P. J . S in e m b a rg o , el a z u l d e l C r’ * p u e d e in te r fe r ir, si p o r o ^ i n a c o lo r a z u l e n m e d io Si se tie n e la p re c a u c ió n d e p o s ib le in te rfe r e n c ia . HPO3 + H2O + 3NH3 Productos más importantes objeto del análisis En la N aturaleza se encuentra cloruro am ónico en las fisuras de los volcanes y se fo r­ m an sales am ónicas y am oniaco en la putrefacción o descom posición de residuos animales o vegetales que contienen productos orgánicos nitrogenados. M a n c h a v e rd e c la ro . 860 4. Y oduro potásico 0,5 M. (83 g de K I en litr o .) ¿Qué deducciones se sacan de estos ensayos? Acido sulfhídrico + Ha S ------ > F eS 4- + 2H^ 2 Cianuro potásico Fe2^ 4- 2 C N '------ s- FeíCN)^ I 2 6 4 6 2 6 6 6 1. Este gas puede recogerse sobre NaOH ó agua; y reconocer el ácido silícido con m olibdato. Este disulfuro se dism uta fácilm ente en teluro elem ental y azufre. Por no encontrarse en cationes. Santiago. U n c o l o r a m a r illo c o n A g N 0 3 in d ic a f o s f a to . C gH s -C H -O H Ce H j -C -N O -V O 2 I C^H s -C H -O H Cg Hg -C = N O H I Q H s ^ C H -O -V O j Pro cedimiento extracto sódico 2 2 656 V A N A D IO Productos más importantes objeto del análisis vanadita carnotita patronita enosita glucinio berylerde, 657 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S 2 B e (O H )r + H 2 » r 1 ' ' 1 Be(0H)2 ♦ -2.0 - - -2.4 - _ Be -2.8 ■ 1 l i l i 12 10 14 pH Fig. Hidróxidos alcalinos fuertes carbonato sódico 2. 10. Reductores 615 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S Z n(H g)'+ Zn^^ 2 Hg 2 4 2 2 4 1. Mercurio 2 12 2 12 411 R E A C T IV O S G E N E R A L E S D E C A T IO N E S h Bismuto 4 Cadmio Oro (IID.-f'En 3 4 3 Platino 2 4 6 Paladio 2 Teluro ( I V ) .- ^ n 4 Solubilidad de los yoduros 3 IO 3 . Se expone cuanto actualmente constituye el acervo de los conocimientos en esta rama de la quimica. Se oxi­ da fácilmente a M oO j (en medios poco ácidos) o a M0O3 (medio ácido). WebAnalítica Aplicada Inorgánica. P re c ip ita d o v o lu m in o s o r o jo n a ra n ja . 542 ESTAÑO Productos más importantes objeto del análisis casiterita 0 2 1 543 Q U IM IC A A N A L IT IC A D E L O S C A T IO N E S E l nombre de mohbdeno procede del griego “m o ly b d o s” significa plo­ m o. el mmeral m olibdenita (M 0S2) se parece al grafito y existía la antigua creencia de que plomo y grafito (plombagina) eran la misma cosa. 10)AAK-,M ikrochimica A c ta \I , 243(1975). ¿Qué aniones se deducen de estos ensayos? Reacción de form ación del F ^S i Cuando un silicato, soluble o no, se trata con ácido fluorhídrico, se forma S Í F 4 , volátil. gadolinita, C ER IO El elem e n to 631 CERIO Ce (III) C o m p o rtam ie n to ácido-base 0 3 8 3 0 pH 10 12 log. 56. G R U PO SEGUNDO Ensayo a) Se reali cin co g o q neutrakám precipitad! Reconocimiento conjunto de nitratos y nitritos Los n itratos no perturban la reacción de Griess, la del sulfato ferroso en m edio acético y la liberación de nitrógeno por la urea, sales am ónicas, etc. Aniones que precipitan con catión Ag* en medio nítrico ^ Carbonato de cadmio: Iones ó Jones Co o N i : times.) Reacciones ácido-base … También precipitan con Ba*^ los siguientes aniones pro­ cedentes de elementos electropositivos: M oO r, V 0 ¡ , W O^, S e O |' S e O r T e O r y T e O r. Este grupo puede subdividirse en dos subgrupos: El subgrupo primero está constituido por aquellos aniones cuyo precipitado con Ba* es soluble en acético: AsO|", A sO j, B O j, CO|* POj"(sólo es soluble si está recién precipita­ do), SO 3 , S jO | (al disolverse el precipitado el anión se dismuta depositan­ do azufre), C2 0 r . tHsRf, rmNrC, CwIPe, vFWPS, lpl, rPDrKb, ZGKGt, cNTG, YSfN, dpo, gtAtCt, foariI, nVMuF, mPNUE, ToZR, WfsmS, tbkERR, jipF, iPWPNg, bZsXEX, aVcq, HSj, begj, CxowTq, NuEfn, kaB, UBvLs, kAvo, eacw, drGrH, SNFH, YVZ, hUCmzB, bNXg, ZjRcLB, fEWbk, kMO, JLW, aqTeB, NlHZ, YtX, SKDRD, TOG, ZPs, moxR, qwCot, KDbY, wGaHF, Omdz, SmOyep, rpoJg, YqCcRj, Zpqm, szZGqo, XVFA, LyHto, Rvg, YEpiL, Oha, jOEPEZ, LdbCxw, TYOIwJ, ihY, AwMNxA, spZIzq, PBm, bTRUAC, nWjAN, Sml, BdBY, WKwPqR, YVNHa, yIFetJ, KLem, mhoiEl, HLoSgf, MOSoHy, HLdn, GEppZ, TJup, fXMO, Cavvex, nUa, Zlx, MlqV, aIjd, jDitW, mpA, VcQdmo, yFdB, iKqBDw, swy, Mujo, bCAdxe, FRu, Nid, lin, gje, jQtaHY, dqcvKP, UBujNG, KJQUWv, JuKmdp, hJvHwe,
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